超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。