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3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征
引用本文:罗义芬,王伯周,刘愆,霍欢,贾思媛. 3,5-二硝基苯甲腈的合成与表征[J]. 化学试剂, 2009, 31(9)
作者姓名:罗义芬  王伯周  刘愆  霍欢  贾思媛
作者单位:西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065;西安近代化学研究所,陕西,西安,710065
摘    要:以苯甲酸为起始原料,经过硝化、酯化、氨化和脱水4步反应合成了标题化合物,总收率为42.9%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;采用甲醇/氯化亚砜作为酯化试剂,将酰化与酯化"一锅法"制备3,5-二硝基苯甲酸甲酯,提高了收率,降低了污染;对于脱水反应工艺进行了重大改进,采用三氯氧磷为脱水试剂合成3,5-二硝基苯甲腈,蒸出过量的三氯氧磷与产生的氯化氢,有效降低了酸度,避免了氰基的水解,收率达到94.3%.

关 键 词:有机合成  3  5-二硝基苯甲腈  合成  表征

Synthesis and characterization of 3,5-dinitrobenzonitrile
LUO Yi-fen,WANG Bo-zhou,LIU Qian,HUO Huan,JIA Si-yuan. Synthesis and characterization of 3,5-dinitrobenzonitrile[J]. Chemical Reagents, 2009, 31(9)
Authors:LUO Yi-fen  WANG Bo-zhou  LIU Qian  HUO Huan  JIA Si-yuan
Abstract:
Keywords:
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