盐酸托莫西汀残留溶剂测定方法研究

目的：建立了盐酸托莫西汀合成过程中所用甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气：氮气,采用色谱柱（30m×0.53mm,膜厚4.0um,固定液：苯乙烯-二乙烯基苯聚合物）,柱温：110℃保持6分钟,然后以20℃/min升温至160℃,保持12分钟;再以20℃/min升温至220℃,保持5分钟。结果：盐酸托莫西汀的线性范围为甲醇：42.92ug/ml-429.20ug/ml,四氢呋喃：29.22ug/ml~292.20ug/ml,乙酸乙酯：120.72ug/ml~1270.20ug/ml,正己烷：11.30ug/ml~113.00ug/ml;检测限为甲醇：17ppm,四氢呋喃：10ppm,乙酸乙酯：19ppm,正己烷：5ppm;准确度：甲醇：92.31%,四氢呋喃：98.27%,乙酸乙酯：97.97%,正己烷：96.99%。结论：该方法灵敏,准确可靠。