2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.