碘量法-EDTA滴定法联合测定镍铜合金中的铜和镍

本文建立了碘量法-EDTA滴定法联合测定镍铜合金中铜和镍含量的分析方法。采用硝酸、盐酸加热溶解样品，分取溶液，其中一部分溶液用盐酸(1+5)调节p H值为6.0～7.0，选择氟化铵掩蔽铁离子，采用间接碘量法测定镍铜合金中的铜含量。再取其中另一部分溶液，用氨水、盐酸调节p H值为3.0～4.0，加入盐酸羟胺固体、氟化铵固体振荡时间为2 min，加入六偏磷酸钠溶液振荡时间为1 min，采用EDTA返滴定法测定镍铜合金中镍和铜总量，采用数学校正法扣除已检测的铜含量，得到镍含量。对镍铜合金样品中的铜、镍含量进行多次平行测定，相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.30%～0.42%和0.23%～0.29%。同时利用本文方法对两种标准物质进行准确度检测，其三次测量值的平均值与认证值的相对偏差分别为0.73%～0.77%和0.22%～0.52%。该方法满足测定实际样品中的铜、镍的精密度和准确度要求。