摘 要: | 研究铜离子浓度对工业电解液中镍电结晶过程的影响。采用传统三电极体系,通过阴极极化法、循环伏安法、计时电流法分析铜离子对镍电结晶初期行为的影响。利用电位阶跃和霍尔槽实验制备沉积层并通过SEM观察其微观组织形貌,通过XRD分析其择优生长取向。结果表明:不同质量浓度铜离子的加入使得镍电结晶过电位降低,镍的起始沉积电位发生正移,但并不改变镍形核/长大的生长方式。铜离子的加入使镍形核弛豫时间t_(m)逐渐缩短,峰电流I_(m)逐渐增大;当铜离子质量浓度为0.5和1.0 g/L、阶跃电位为−0.85 V时,镍电结晶处于三维连续形核和三维瞬时形核之间;当阶跃电位处于−0.90~−1.00 V时,接近于三维瞬时形核。随着铜离子浓度增大到1.5 g/L、2.0 g/L时,镍电结晶由三维连续形核转变为三维瞬时形核;镍−铜电解液在电沉积过程中更适用于三维瞬时形核/生长机制。随着铜离子的引入,镍和铜发生共沉积,沉积层晶粒尺寸变大;沉积层的形貌由最初的小圆球颗粒逐渐变为金字塔状,生长方式以螺旋位错生长方式为主,晶粒逐渐由(111)面转变为(111)、(220)面生长。
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