| 5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的合成及晶体结构研究 |
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| 引用本文： | 朱为宏. 5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的合成及晶体结构研究[J]. 精细化工, 2015, 32(5) |
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| 作者姓名： | 朱为宏 |
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| 作者单位： | 华东理工大学 精细化工研究所 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金（21176075） |
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| 摘 要： | 由于低的区域选择性，3-氨基-4-氰基吡唑进行烷基化反应均不能产生单一产物。该文采用烷基化合成路线，以3-氨基-4-氰基吡唑为原料，考察了反应溶剂和碱性的缚酸剂对苄基化产物的选择性、产率影响，在以DMSO、DMF和CH3CN作为溶剂时，反应总转化率相差并不明显，但从区域选择性来看， DMSO中反应选择性最好，可采用简单的95%乙醇重结晶即可得到5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑。通过工艺优化，以DMSO为溶剂，碳酸铯为反应缚酸剂，在100 ℃下反应，得到了纯度超过98%合格的产品，重结晶收率后收率达到62%，产物通过1HNMR和X射线衍射进行了结构表征。单晶X衍射表明，5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑的晶体为单斜晶系，P2(1)c空间群，a = 1.4333(3) nm, b = 0.6187(14) nm，c = 2.2389 (5) nm，α = 90°，β = 93.773(4)°，γ = 90°，V = 1.981.1(8) nm3， Z = 8，Dc = 1.329 g cm-3，λ = 0.71073 nm，μ (Mo Kα) = 0.085 mm-1，F(000) = 832。
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| 关 键 词： | 5-氨基-1-苄基-4-氰基吡唑 合成 晶体结构 |
| 收稿时间： | 2014-11-25 |
| 修稿时间： | 2015-01-22 |
5-Amino-1-benzyl-4-cyano-pyrazole: Synthesis and Crystal Structure |
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| ZHU Wei-hong. 5-Amino-1-benzyl-4-cyano-pyrazole: Synthesis and Crystal Structure[J]. Fine Chemicals, 2015, 32(5) |
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| Authors: | ZHU Wei-hong |
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| Affiliation: | Institute of Fine Chemicals, East China University of Science & Technology |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 5-amino-1-benzyl-4-carbonitrile-pyrazole synthesis crystal structure |
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