| 螺[3.4]辛-6-酮的合成研究 |
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| 引用本文： | 刘斌,徐小娜,仝红娟,朱周静,张彦民.螺[3.4]辛-6-酮的合成研究[J].化学与生物工程,2019,36(6). |
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| 作者姓名： | 刘斌 徐小娜 仝红娟 朱周静 张彦民 |
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| 作者单位： | 陕西国际商贸学院医药学院,陕西 西安712046;陕西省中药绿色制造技术协同创新中心,陕西 西安712046;陕西国际商贸学院医药学院,陕西 西安,712046 |
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| 基金项目： | 陕西省教育厅专项科研计划项目;陕西国际商贸学院校级项目;陕西国际商贸学院中药药效物质研究创新团队建设项目 |
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| 摘 要： | 在二聚醋酸铑的催化作用下,5-环丁基-2-重氮-3-氧代戊酸甲酯经C-H插入反应得到6-氧代螺3.4]辛烷-5-羧酸甲酯,再在酸性条件下经脱羧反应得到目标化合物螺3.4]辛-6-酮;通过~1HNMR和ESI-MS对中间体及目标化合物的结构进行了确证,并对合成工艺进行了考察。确定C-H插入反应的最佳条件如下:二聚醋酸铑与5-环丁基-2-重氮-3-氧代戊酸甲酯物质的量比为0.05∶1、反应溶剂为二氯甲烷、反应温度为25℃、反应时间为2 h;脱羧反应的最佳条件如下:反应温度为70℃、反应时间为8 h。在上述条件下,反应总收率达到60.6%。该方法操作简单、收率高,为螺3.4]辛-6-酮衍生物的合成提供了一种简便有效的途径。
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| 关 键 词： | 螺[3 4]辛-6-酮 C-H插入反应 脱羧反应 合成 |
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