摘 要: | 以1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)以及丙基三甲氧基硅烷(PTMO)为原料,实现对一种含硫、有机硅、磷三元素协同阻燃成炭剂——丙基硅酸三-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(PSTSPE)的合成。考虑反应温度、溶剂、反应时间和物料比对PSTSPE产率的影响。结果表明,最佳反应条件是:n(SPEPA)∶n(PTMO)=3.3∶1。先在130℃下反应,分馏时间2 h,之后升温至150℃反应,分馏时间8 h,此时PSTSPE的产率能达到94.3%。此外,通过1H-NMR、FTIR、TG/DTA以及LOI对PSTSPE的结构和性能进行表征测试。测试结果表明,该化合物具有良好的热稳定性,当分解温度在325℃,PSTSPE与MPP的复配比为1.5时,化合物的LOI能达到34%,且不低落。由此可见,化合物PSTSPE的阻燃和成炭防滴落效果良好,并且同MPP复配后表现出明显的协同增效性。
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