丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后，酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽，以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后，在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中，二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤，使镍与铁等干扰元素分离，用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中，加入过量的EDTA标准溶液，用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。