摘 要: | 用“一锅煮”的方法将自制的催化剂400PW/SBA(40)(简记为PW/SBA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中,该工艺无溶剂化。通过己二酸合成预试验,确定了环己烯和过氧化氢的摩尔比为5.47:1,用正交试验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对己二酸收率、纯度的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9h,温度80℃,催化剂用量1.75g,n(H2O2): n(环己烯)=5.47:1(环己烯以5.3ml,0.0497mol 计),反应3.5h后加入另外1/2量的w(H2O2)=30%。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达74.5%,纯度可达99.7%。并对PW/SBA进行表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。
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