QuEChERS结合大体积进样法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺 |
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作者姓名: | 李湖平 王灵昭 钱亮亮 张建方 杜静 冯洪燕 盛世朵 张子岩 |
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作者单位: | 江苏海洋大学海洋食品与生物工程学院,江苏海洋大学海洋食品与生物工程学院,连云港市质量技术综合检验检测中心,连云港市方信食品有限公司,江苏海洋大学海洋食品与生物工程学院,连云港市质量技术综合检验检测中心,连云港市方信食品有限公司,江苏海洋大学海洋食品与生物工程学院 |
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基金项目: | 连云港市重点研发计划(产业前瞻与关键核心技术科技项目(CG2211) |
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摘 要: | 目的 基于大体积进样(large-volume injections, LVI)系统建立QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水产干制品中N-二甲基亚硝胺化合物含量的分析方法。方法 称取样品5 g,加5 mL水稀释后加入内标,经乙腈提取,提取液经PLS-A和ProElutQuE 15 mL Tube净化后,得到上机液。在多模式进样口(multi mode injection, MMI)中选择LVI模式进样,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行测定,内标法定量。结果 N-二甲基亚硝胺在0.1~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9994,检出限为0.03μg/kg。在空白基质(不含N-二甲基亚硝胺化合物)样品中分别添加1、3、10μg/kg的3个水平混合标准溶液进行加标回收实验,加标回收率为85.7%~102.3%,相对标准偏差为3.6%~9.8%(n=6)。结论 本法称样量少、有机试剂用量少、灵敏度...
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关 键 词: | N-二甲基亚硝胺 QuEChERS 气相色谱-串联三重四极杆质谱法 大体积进样 多反应监测 水产干制品 |
收稿时间: | 2023-12-16 |
修稿时间: | 2024-02-21 |
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