QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱 |
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引用本文: | 钟世豪,任昕昕,于哲,于忠山,杨孟京.QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱[J].化学试剂,2019,41(11):1162-1167. |
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作者姓名: | 钟世豪 任昕昕 于哲 于忠山 杨孟京 |
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作者单位: | 中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京,100038;中国人民公安大学公安部物证鉴定中心,北京,100038 |
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基金项目: | 国家重点研发计划;公安部技术研究计划项目;中央级公益性科研院所基本科研业务费专项 |
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摘 要: | 建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO_4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02~0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10~0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%~112. 9%,精密度在1. 1%~5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%~39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。
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关 键 词: | QuEChERS 前处理方法 液相色谱串联质谱 雷公藤生物碱 腐败人全血 雷公藤 净化 基质效应 |
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