| 微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮 |
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| 引用本文： | 王娟,贾鹏飞,刘斯婕,刘占荣. 微波辅助合成1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮[J]. 精细化工, 2021, 38(4): 801-805. DOI: 10.13550/j.jxhg.20200786 |
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| 作者姓名： | 王娟 贾鹏飞 刘斯婕 刘占荣 |
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| 作者单位： | 石家庄学院 化工学院,河北 石家庄 050035;河北省纤维材料技术创新中心,河北 石家庄 050035;石家庄学院 化工学院,河北 石家庄 050035 |
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| 基金项目： | 河北省重点研发计划项目(19211203D)；河北省自然科学基金青年基金(H2018106015) |
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| 摘 要： | 以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6％;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5％的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0％.
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| 关 键 词： | 1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮 Michael加成反应 微波辐射 合成 医药原料 |
| 收稿时间： | 2020-08-22 |
| 修稿时间： | 2020-10-30 |
Microwave assisted synthesis of 1-(3-hydroxypropyl)-4-piperidone |
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| WANG Juan,JIA Peng-fei,LIU Si-jie and LIU Zhanrong. Microwave assisted synthesis of 1-(3-hydroxypropyl)-4-piperidone[J]. Fine Chemicals, 2021, 38(4): 801-805. DOI: 10.13550/j.jxhg.20200786 |
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| Authors: | WANG Juan JIA Peng-fei LIU Si-jie LIU Zhanrong |
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| Affiliation: | Shijiazhuang University,Shijiazhuang University,Shijiazhuang University,Shijiazhuang University |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 1-(3-hydroxypropyl)-4-piperidone Michael addition reaction microwave irradiation synthesis drug and cosmetic materials |
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