| 消旋正丁基苯酞拆分方法的改进 |
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| 引用本文： | 刘长鹰,王丙林,宋灵杰,于普,杨启,史磊,齐永斌,郭小丰.消旋正丁基苯酞拆分方法的改进[J].现代化工,2010,30(12). |
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| 作者姓名： | 刘长鹰 王丙林 宋灵杰 于普 杨启 史磊 齐永斌 郭小丰 |
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| 基金项目： | 国家"863"高技术研究发展计划项目，国家"863"高技术研究发展计划项目，河北省科技厅博士基金，河北省科学技术研究与发展计划项目，石家庄市科学技术研究与发展计划项目 |
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| 摘 要： | 对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(99%ee)和总收率(25%)。
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| 关 键 词： | 消旋正丁基苯酞 拆分 左旋α-苯乙胺 重结晶 |
Improvement of optical resolution of dl-n-butylphthalide |
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| LIU Chang-ying,WANG Bing-lin,SONG Ling-jie,YU Pu,YANG Qi,SHI Lei,QI Yong-bin,GUO Xiao-feng.Improvement of optical resolution of dl-n-butylphthalide[J].Modern Chemical Industry,2010,30(12). |
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| Authors: | LIU Chang-ying WANG Bing-lin SONG Ling-jie YU Pu YANG Qi SHI Lei QI Yong-bin GUO Xiao-feng |
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