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磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素
引用本文:Zhang Weihong,吴姗姗,Wang Jun,任晓乾.磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素[J].石油化工,2008,37(6):597.
作者姓名:Zhang Weihong  吴姗姗  Wang Jun  任晓乾
作者单位:南京工业大学,化学化工学院材料化学工程国家重点实验室,江苏,南京,210009
基金项目:国家自然科学基金项目(20476046)
摘    要:以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.0,催化剂用量占反应混合物总质量的2.0%,反应温度110℃,反应时间120min;在此反应条件下,HMC的收率为84.5%。该反应具有催化剂易得、催化剂用量少、反应条件温和、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。

关 键 词:Pechmann缩合  间苯二酚  乙酰乙酸乙酯  7-羟基-4-甲基香豆素  磷钨酸  杂多酸  催化剂

Synthesis of 7-Hydroxy-4-Methyl Coumarin Catalyzed by 12-Tungstophosphoric Acid
Zhang Weihong,Wu Shanshan,Wang Jun,Ren Xiaoqian.Synthesis of 7-Hydroxy-4-Methyl Coumarin Catalyzed by 12-Tungstophosphoric Acid[J].Petrochemical Technology,2008,37(6):597.
Authors:Zhang Weihong  Wu Shanshan  Wang Jun  Ren Xiaoqian
Abstract:A series of Keggin-structured heteropoly compounds including 12-tungstophosphoric acid and its potassium or aluminum salts,12-silicotungstic acid,12-phosphomolybdic acid,and a Preyssler-structured H14NaP5W30O110 compound,were used as catalysts for Pechmann condensation of resorcinol with ethyl acetoacetate to produce 7-hydroxy-4-methyl coumarin(HMC) in solvent-free condition.Catalytic activity of 12-tungstophosphoric acid is the best.Yield to HMC using 12-tungstophosphoric acid as catalyst is highest.Effect...
Keywords:Pechmann condensation  resorcinol  ethyl acetoacetate  7-hydroxy-4-methyl coumarin  12-tungstophosphoric acid  heteropoly acid  catalyst  
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