石墨中微量钙的分光光度测定

本文试验了以偶氮胂Ⅲ为试剂,分光光度法测定微量钙的详细条件;络合物的吸收峯为600和650毫微米,600毫微米的峯高于650毫微米的峯;当pH在4.2—5.2范围内时,络合物的光密度值为最大;偶氮胂Ⅲ钙络合物的颜色至少在24小时内是稳定的;25毫升体积中含有3毫升0.05%试剂时,1.0—20微克的钙符合比尔定律;增加试剂用量到12毫升时反应达到完全,此时克分子消光系数ε_(650毫微米)=20000。将本测定方法与乙酰丙酮萃取分离其他杂质的方法相结合,应用于石墨中微量钙的测定,得到了满意的结果。方法的测定下限为5×10~(-5)%(2克试样),含量为1.6×10~(-4)%,测定9次,相对标准偏差为15%。标准加入的回收率为94—115%。