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DMAP催化的17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮硅醚化反应研究
作者单位:
;1.浙江工业大学化学工程学院;2.上海新华联制药有限公司
摘 要:
以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,氯甲基二甲基氯硅烷(CDCS)为硅醚化试剂,Et3N为缚酸剂,5℃反应2 h,对17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮(I)的17α-OH进行硅醚化保护,生成17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚(II)。研究水分、p H、DMAP用量及投料顺序对化合物(I)硅醚化反应的影响。在最佳反应条件下,化合物收率98.70%,纯度99.07%。
关 键 词:
17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮-17-氯甲基二甲基硅醚
17β-氰基-17α-羟基雄甾-4-烯-3-酮
硅醚化
4-二甲氨基吡啶
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