离子选择电极法测定钨钼矿石中的氟量

将钨钼矿石样品用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂在高温下熔融，加入沸水在超声辅助下浸提熔块，大量金属元素被沉淀除去。分取适量体积的上层清液，加入柠檬酸钠溶液调节离子强度，用酚红做指示剂，将溶液pH调节至7±0.2，用三乙醇胺为缓冲溶液，采用氟离子选择电极法进行测定。实验表明：人工计算和仪器直读两种方式测定结果无明显差异，仪器直读测定精密度稍好且测定的速度快；标准加入法和标准曲线法测定结果保持一致，方法无明显干扰,方法检出限为0.016%，测定范围为0.02%～10%。用钨钼矿石国家标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240和GBW07241来验证方法的准确度，测定值与推荐值相符，测定结果相对误差在-1.07%～1.15%，相对标准偏差在0.82%～1.64%。