| H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应北大核心CSCD |
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| 引用本文： | 曹小华,占昌朝,吴畏,谢宝华.H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂的原位合成及催化乙酸与正丁醇酯化反应北大核心CSCD[J].石油化工,2018(7):661-665. |
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| 作者姓名： | 曹小华 占昌朝 吴畏 谢宝华 |
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| 作者单位： | 1.九江学院化学与环境工程学院332005;2.江西省生态化工工程技术研究中心332005; |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金项目(51562016；21161009)；江西省自然科学基金资助项目(20171BAB206015) |
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| 摘 要： | 以磷钨酸和蔗糖为原料,采用原位合成法制备出活性炭包覆Keggin结构的磷钨酸催化剂30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C,通过正交实验探索出所制备的30%(w)H_3PW_(12)O_(40)@C催化剂催化乙酸和正丁醇液相合成乙酸正丁酯反应的最优工艺条件。采用FTIR,XRD,EDS,SEM,TG-DSC等方法对C包覆前后及重复使用前后的催化剂进行表征。表征结果显示,H3PW12O40较均匀地包覆在C球上,且C包覆后H_3PW_(12)O_(40)仍保持Keggin结构;催化剂使用过程中加剧了团聚,减小了有效比表面积,活性组分发生了溶脱,同时表面吸附了部分有机物;回收催化剂和新鲜催化剂热稳定性能非常相似,但回收催化剂失重率相对增加。正交实验结果表明,在反应温度为125℃、催化剂用量为0.6 g(占反应物总量4.43%(w))、醇酸摩尔比为1∶1、反应时间为3.0 h的最优工艺条件下,酯化率可达97.3%;催化剂重复使用到第5次时,酯化率仍可达77.8%。
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| 关 键 词： | Keggin型磷钨酸 活性炭 H3PW12O40@C 原位合成 催化酯化 |
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