超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂 |
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作者姓名: | 张立 李娜思 冯峰 王文枝 杨丙成 储晓刚 |
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作者单位: | 中国检验检疫科学研究院,华东理工大学,中国检验检疫科学研究院,中国检验检疫科学研究院,华东理工大学,中国检验检疫科学研究院 |
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基金项目: | 质检总局公益性行业科研专项(2012104002)、国家“十二五”科技支撑计划项目(2011BAK10B04) |
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摘 要: | 目的 建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白, 正己烷去除脂肪后, 采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化, 得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱( 50 mm×2.1 mm, 1.7 μm )分离, 采用电喷雾负离子模式电离(ESI-), 多反应监测(MRM)模式检测, 以保留时间和两对MRM离子对的比定性, 基质匹配曲线定量。结果 4种分析物在1?100 μg/L范围内成线性, 相关系数r>0. 997, 空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%, 检出限为 0.1~0.2 μg/L。结论 本方法快速、灵敏, 重现性好, 可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。
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关 键 词: | 超高压液相色谱-串联质谱 抗生素酶抑制剂 β-内酰胺类抗生素 乳制品 |
收稿时间: | 2013-11-13 |
修稿时间: | 2013-12-09 |
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