碳酸酯法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯反应的溶剂效应 |
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作者单位: | ;1.河北工业大学化工学院 |
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摘 要: | 考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),较好的催化剂为Pb_3O_4。适宜的反应条件为:n(Pb_3O_4)∶n(TDA)=0.25,n(DPC)∶n(TDA)=4,反应温度120℃,反应时间8 h,此时TDA转化率为87.6%、TDC收率为75.3%;采用N,N-二甲基乙酰胺与NMP体积比为1∶2的混合溶剂时,TDC收率可达83.5%,TDC选择性为99.1%。
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关 键 词: | 碳酸酯法 2 4-甲苯二胺 甲苯-2 4-二氨基甲酸苯酯 四氧化三铅 N-甲基吡咯烷酮 |
Solvent effect on synthesis of diphenyl toluene-2,4-dicarbamate via carbonate route |
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