中间体O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成研究

O-3-氯-2-丙烯基羟胺肟法合成的操作简单,反应安全,产品收率高,被广泛应用工业生产。不可避免生成的杂质影响了产品质量和收率,杂质前驱体在醚化反应中产生,对杂质前驱体形成机理进行了合理推测,中间产物N-乙酰基-O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺与反式-1,3-二氯丙烯反应生成了三级胺。确定了醚化反应的最佳反应条件减少杂质前驱体生成,使用羟胺水溶液参与反应,在反应温度60℃、投料比n(羟胺)∶n(NaOH)∶n(反式-1,3二氯丙烯)=1∶2.1∶1.0时得最高产品收率87.6%。