| 降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备 |
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| 引用本文： | 苏伟,傅鹏,王学元,李晶,孙艳.降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备[J].精细化工,2021,38(5):1068-1073. |
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| 作者姓名： | 苏伟 傅鹏 王学元 李晶 孙艳 |
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| 作者单位： | 天津大学 化工学院,天津 300072;盈科瑞(天津)创新医药研究有限公司,天津 300385;天津大学 理学院化学系,天津 300072 |
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| 摘 要： | 以西尼地平为起始原料,活化MnO2为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ).经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平):m(MnO2)=1.00:1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h.反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3％,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2％.产物结构经HRMS,1HNMR、13CNMR以及FTIR进行确认.该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ.
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| 关 键 词： | 西尼地平 MnO2 西尼地平杂质Ⅰ 芳构化 精细化工中间体 |
| 收稿时间： | 2020/12/17 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2020/12/28 0:00:00 |
Study on Synthesis of Clinidipine Impurity I |
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| SU Wei,FU Peng,WANG Xue-yuan,LI Jing and SUN Yan.Study on Synthesis of Clinidipine Impurity I[J].Fine Chemicals,2021,38(5):1068-1073. |
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| Authors: | SU Wei FU Peng WANG Xue-yuan LI Jing and SUN Yan |
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