固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后，加入适量吸附剂和去离子水，经过固相萃取小柱净化、浓缩定容，再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析，流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱，采用紫外检测器检测，外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定，考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素，并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时，在95％的置信区间下，其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明，标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大，而样品称量所引入的不确定度较小，可忽略不计。得出：该评定方法客观准确，适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析，对检测结果准确度的提高具有参考意义。