| 微波辐射下氯代苯胺基吡咯亚胺类化合物的合成及其晶体结构 |
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| 引用本文： | 王家祥,刘祥,苏碧云,肖明杨,李磊.微波辐射下氯代苯胺基吡咯亚胺类化合物的合成及其晶体结构[J].精细化工,2013,30(12):1389-1393. |
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| 作者姓名： | 王家祥 刘祥 苏碧云 肖明杨 李磊 |
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| 作者单位： | 西安石油大学,西安石油大学,西安石油大学,西安石油大学,西安石油大学 |
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| 基金项目： | 陕西省自然科学基础研究计划项目(No.2009JQ2006)；陕西省教育厅专项科研计划项目(No.12JK0620)；国家级大学生创新创业训练计划项目 |
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| 摘 要： | 将2-乙酰基吡咯作为前驱体与取代位置不同的芳香胺:邻氯苯胺、间氯苯胺、对氯苯胺在微波辐射下反应时发现,当氯原子(钝化基团)处于苯环的间位及对位时,芳香胺与2-乙酰基吡咯可成功发生希夫碱缩合反应得到吡咯亚胺化合物Ⅰa和Ⅰb;而当氯原子处于苯环邻位时,二者不发生反应。Ⅰa和Ⅰb的结构经X射线单晶衍射,1HNMR、IR、MS和元素分析表征证实为预期化合物。X射线单晶衍射测定结果表明,Ⅰa属单斜晶系,空间群C2/C,晶体参数a=2.372 2(15)×10-9m,b=5.720(4)×10-10m,c=1.686 8(11)×10-9m,β=98.404(10)°,V=2.264(3)×10-27m3,Z=8,D c=1.283 g/cm3,R1=0.041 9,ωR2=0.119 5。Ⅰb属单斜晶系,空间群P21/C,晶胞参数a=1.332 3(3)×10-9m,b=9.802(2)×10-10m,c=9.107(2)×10-10m,β=109.212(4)°,V=1.123 1(4)×10-27m3,Z=4,D c=1.293 g/cm3,R1=0.047 2,ωR2=0.118 9。对芳香胺上钝化基团的位置对希夫碱缩合反应的影响也进行了初步探讨。
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| 关 键 词： | 微波合成 2-乙酰基吡咯 芳香胺 希夫碱缩合 钝化基团 晶体结构 |
| 收稿时间： | 2013/5/30 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2013/8/11 0:00:00 |
Synthesis and the Crystal Structure of Chloroaniline Based Mono(imino)pyrroles under Microwave Irradiation |
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| Wang Jia-xiang,Liu Xiang,Su Bi-yun,Xiao Ming-yang and Li Lei.Synthesis and the Crystal Structure of Chloroaniline Based Mono(imino)pyrroles under Microwave Irradiation[J].Fine Chemicals,2013,30(12):1389-1393. |
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| Authors: | Wang Jia-xiang Liu Xiang Su Bi-yun Xiao Ming-yang and Li Lei |
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| Affiliation: | WANG Jia-xiang;LIU Xiang;SU Bi-yun;XIAO Ming-yang;LI Lei;College of Chemistry and Chemical Engineering,Xi’an Shiyou University; |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | microwave-asistited synthesis 2-acetylpyrrole aromatic amine Schiff-base condensation deactivation group crystal structure |
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