| TKX-50合成方法改进 |
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| 引用本文： | 居平文,凌亦飞,谷玉凡,罗军. TKX-50合成方法改进[J]. 含能材料, 2015, 23(9): 887-891 |
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| 作者姓名： | 居平文 凌亦飞 谷玉凡 罗军 |
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| 作者单位： | 南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094,南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094,南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094,南京理工大学化工学院, 江苏 南京 210094 |
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| 摘 要： | 以乙二醛为原料,经肟化合成了乙二肟、后经氯化合成了二氯乙二肟、后经叠氮化-环合反应合成1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物、最后经过中和反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(TKX-50)。总收率为63%,并采用核磁共振、红外、质谱表征了其结构。优化并确定了反应最佳条件:叠氮化-环合反应时,以丙酮-水作为混合溶剂,反应温度为0℃,反应1.5 h后用乙醚萃取,萃取液不经过任何处理直接通入氯化氢气体进行环合反应得到1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二水合物,收率为88%;酸碱中和反应时,以乙酸乙酯为溶剂,反应温度为50℃,反应2 h,抽滤并冰水水洗得到TKX-50,收率为94%。
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| 关 键 词： | 1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐(TKX-50) 1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二水合物 环合反应 |
| 收稿时间： | 2014-09-04 |
| 修稿时间： | 2015-01-31 |
Improved Synthesis of TKX-50 |
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| JU Ping-wen,LING Yi-fei,GU Yu-fan and LUO Jun. Improved Synthesis of TKX-50[J]. Chinese Journal of Energetic Materials, 2015, 23(9): 887-891 |
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| Authors: | JU Ping-wen LING Yi-fei GU Yu-fan LUO Jun |
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| Affiliation: | Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China,Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China,Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China and Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | |
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