费休定水法的改进

费休(Karl Fischer)定水法有许多优点:(1)滴定手续简单迅速,不像一般常压烘乾、真空乾燥或化学乾燥剂那样需要数小时以至数日。(2)分析结果精确,可应用于微量分析。(3)能测定其他方法所不能测定的热不稳定物质中的水份。(4)应用广泛,几乎凡化学反应中有水的生成或水的消耗的,都可测定。费休试剂有一个主要的缺点,就是试剂本身很不稳定,新制的试剂只接近理论值的80%,一个月后降为50%,三个月后继续减少到40%。为取得稳定的试剂,分析化学家们曾进行了许多研究。本文将在“费休试剂的制备及应用”一文的基础上进一步介绍近几年来关于制备稳定费休试剂的经验和新发展,分五部分叙述。一、费休稳定“储藏”溶液根据米契尔(Mitchell)的研究,稳定“储藏”溶液(Stable“stock”solution)的制备,是将碘溶在吡啶中,用甲酸稀释,然后将在使用前一天或三天制备的液体二氧化硫,一小份一小份地按需要量加入。这一制法可把此灵敏试剂的副反应降低到极小程度。