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一种草铵膦新型中间体的合成和表征
引用本文:
吴忆雯,马银,冯薇伟,舒畅,奚强,户业丽,程波.一种草铵膦新型中间体的合成和表征[J].武汉工程大学学报,2018,40(1):17-22.
作者姓名:
吴忆雯
马银
冯薇伟
舒畅
奚强
户业丽
程波
作者单位:
武汉工程大学化学与环境工程学院,湖北 武汉 430205
摘 要:
设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n(单乙酯)∶n(膦醛)∶n(吡啶)∶n(乙酸酐)=1.1∶1∶10∶(3~4)时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。
关 键 词:
乙酰氨基丙二酸二乙酯
水解
缩合
2-乙酰氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁-2-烯酸
草铵膦
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