一种草铵膦新型中间体的合成和表征

设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料，经水解，缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时，NaOH和原料摩尔比为1.02∶1，反应温度25 ℃~30℃，最佳反应时间16 h，中间物单乙酯的收率85.3%；缩合反应时，最佳投料摩尔比为n（单乙酯）∶n（膦醛）∶n（吡啶）∶n（乙酸酐）=1.1∶1∶10∶（3~4）时，缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸经1H NMR，13C NMR，31P NMR进行了表征。通过优化反应条件，总收率达到 63.1%，该路线工艺简单，条件温和，适合工业生产。