衍生—超高效液相色谱串联质谱法测定面包糕点中的偶氮二甲酰胺

运用超高效液相色谱-串联质谱法测定面包糕点中的偶氮二甲酰胺。样品使用盐酸水解并脱蛋白,再经高温处理后,转成氨基脲,在酸性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,用OASIS HLB固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18柱分离,以乙腈和0.1%(v/v)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式进行定性,外标法定量。结果表明:该方法的偶氮二甲酰胺检出限为0.1μg/kg,线性范围为1~100μg/L,相关系数R=0.9993,回收率为82.31%~94.39%,相关标准偏差(RSD)5%。该方法准确方便,灵敏度高,可实现面包糕点中偶氮二甲酰胺的测定。

Determination of azodicarbonamide in bakeries by UPLC-MS/MS and derivative