气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究 |
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引用本文: | 宋海燕,曾金红,郑云峰,等 人.气相色谱-质谱法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯的方法研究[J].酿酒科技,2014(4):89-92. |
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作者姓名: | 宋海燕 曾金红 郑云峰 等 人 |
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作者单位: | 绍兴市质量技术监督检测院;国家黄酒产品质量监督检验中心; |
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基金项目: | 浙江省质监系统科研计划项目(20120254):黄酒包装容器材料中邻苯二甲酸酯的检测与迁移规律的研究 |
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摘 要: | 采用改进的液-液萃取提取方法:样品在置于具塞试管中,于80℃水浴敞开加热20 min,用正己烷萃取,微孔膜过滤,建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定黄酒中17种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。该方法线性相关系数0.997,检出限为0.005~0.05 mg/kg之间;在0.1 mg/kg和1.0 mg/kg添加水平时样品加标回收率为74.62%~103.35%,RSD(n=6)为2.36%~8.65%。并运用该方法对市售的黄酒进行了检测。结果表明,在62批陶坛盛装的黄酒样品中,有6批黄酒检出4种邻苯酸二甲酯类化合物,分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP),它们的含量范围分别是:0.13~0.23 mg/kg、0.04~0.21 mg/kg、0.05~0.10 mg/kg和0.03~0.39 mg/kg。该方法灵敏度高,准确,抗干扰能力强,能同时测定黄酒中包括邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在内的17种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。
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关 键 词: | 黄酒 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱 分析方法 |
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