固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮 |
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引用本文: | 邱滔,张玲,吕新宇.固体光气法合成5-叔丁基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮[J].化学试剂,2013(5):457-460. |
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作者姓名: | 邱滔 张玲 吕新宇 |
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作者单位: | 常州大学设计研究院 |
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摘 要: | 研究了以特戊酸甲酯为原料,用固体光气代替光气两步合成标题化合物,为该中间体的合成提供了一条环境友好的新途径。考察了反应温度、物料配比及反应时间对第一步产物2,2-二甲基丙酸肼合成收率的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度为90℃,n(水合肼)∶n(特戊酸甲酯)=1.5∶1,反应时间28 h;采用正交法考察了反应温度、物料配比、缚酸剂用量对标题化合物合成收率的影响,结果表明,最佳反应条件:以甲苯作溶剂,碳酸氢钠作缚酸剂,反应温度为80℃,n(2,2-二甲基丙酸肼)∶n(固体光气)∶n(碳酸氢钠)=1∶1.5∶0.35,在此最佳工艺条件下,收率可达94.88%。目标化合物经质谱、核磁氢谱验证。
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关 键 词: | 特戊酸甲酯 固体光气 2 2-二甲基丙酸肼 5-叔丁基-1 3 4-噁二唑-2(3H)-酮 合成 |
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