1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法 |
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作者姓名: | 刘云章 何佳远 肖芸 陈丽珍 王建龙 |
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作者单位: | 中北大学化学工程与技术学院,山西 太原 030051,湖北东方化工有限公司,湖北 襄阳 441404 |
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摘 要: | 为准确测定1,3-二氯-2,4,6-三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)、2,3,4-三氯-1,5-二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),紫外检测波长240 nm,流动相为VACN/VWater=55/45,流速1.2 mL·min-1,柱温25 ℃,进样量10 μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L-1,定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L-1,相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。
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关 键 词: | 1 3-二氯-2 4 6-三硝基苯(DCTNB) 5-二氯-2 4-二硝基苯(DCDNB) 2 3 4-三氯-1 5-二硝基苯(TCDNB) 高效液相色谱法(HPLC) 纯度分析方法 |
收稿时间: | 2021-10-19 |
修稿时间: | 2022-01-14 |
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