液液萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

建立黄酒中β-苯乙醇的液-液萃取-气相色谱检测方法,为炮制辅料黄酒的质量控制研究提供参考。用碳酸钠饱和的15%乙醇溶液与乙酸乙酯1︰1 (V/V)混合均匀,超声分层,取上层澄清液作为萃取剂;采用气相色谱法,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm), FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温程序升温为:初始温度120℃,恒温2 min,以25℃/min升温至210℃,恒温10 min,柱流量1 mL/min,进样量1.0μL,内标物4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮。结果表明,β-苯乙醇在4.86～243.02 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度试验RSD值为0.20%,重复性试验RSD值为4.66%, 3种加标浓度的回收率在94.28%～102.57%之间,检出限为0.08 mg/L,定量限为0.20mg/L。该方法具有简单、可靠、结果准确等优点,同时有效降低黄酒中糖分、色素等基质对气相色谱系统的污染,减少水分对毛细管色谱柱的危害,可用于辅料黄酒中β-苯乙醇含量检测及质量控制。