超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食品中水溶性铬价态

目的建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定食品中水溶性铬价态的分析方法。方法样品经乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP-MS检测。结果 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5～50ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025、0.05和2.0 mg/kg添加水平下的回收率为76.8%～117.0%;土豆在0.025、0.05和1.0 mg/kg添加水平下回收率为84.7%～108.2%;牛奶在0.025、0.05、0.6 mg/kg添加水平下回收率为75.1%～103.8%; 2种价态的铬的检出限均为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。