超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, UPLC-MS/MS）测定食品及保健食品中非法添加两种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法 样品以甲醇为溶剂超声提取，经Atlantis? T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离，以0.1%（V/V）甲酸水溶液-甲醇作为流动相，进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（Multiple reaction monitoring, MRM）模式，基质匹配曲线外标法定量。结果 顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性，相关系数（r）均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均＜1μg/kg，定量限均＜10μg/kg，在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为60%～120%，相对标准偏差均未超过10%（n=6）。结论 该方法准确、可靠，可满足食品及保健食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。