一种同环双膦阻燃剂的合成及其应用研究

以苯基膦酰二氯及三羟甲基氧化膦为原料,合成了一种高含磷量同环双膦阻燃剂——羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯(即1,4-二氧-1-苯基-4-羟甲基-2,6-二氧杂-1,4-二磷杂环己烷)。通过考察溶剂、原料物质量比、反应温度及反应时间等对该产物产率的影响,确定了最佳合成条件,同时利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、热重(TG)分析及极限氧指数(LOI)测试等手段表征了产物的结构及性能。结果表明:当采用乙二醇二乙醚作为溶剂,且苯基膦酰二氯和三羟甲基氧化膦的物质量比为1:1、反应温度为120℃、反应时间为6 h时,产物的产率达到最大值(94.5%)。产物具有较好的热稳定性,当其应用于191不饱和聚酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)时均表现出了良好的阻燃成炭效果;另外,当其与氰尿酸三聚氰胺盐(MCA)复配用于PBT阻燃时,表现出明显的协同阻燃效应。

Study on Synthesis and Application of A Bisphosphine Homoannular Flame Retardant