| 格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇 |
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| 引用本文： | 张林,谢如刚,刘维铭,高文德.格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇[J].精细化工,2001,18(10):614-616. |
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| 作者姓名： | 张林 谢如刚 刘维铭 高文德 |
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| 作者单位： | 1. 中国工程物理研究院激光聚变研究中心
2. 四川大学化学系 |
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| 基金项目： | 国家高新技术 86 3 -4 16 -3专题资助项目~~ |
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| 摘 要： | 以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法
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| 关 键 词： | 格林尼亚反应 氘代α苯乙醇 氘代率 表征 |
| 文章编号： | 1003-5214(2001)10-0614-03 |
| 修稿时间： | 2001年4月27日 |
Synthesis of Perdeutero-α-phenylethanol by Grignard Reacti on |
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| ZHANG Lin ,XIE Ru gang ,LIU Wei-ming ,GAO Wen de.Synthesis of Perdeutero-α-phenylethanol by Grignard Reacti on[J].Fine Chemicals,2001,18(10):614-616. |
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| Authors: | ZHANG Lin XIE Ru gang LIU Wei-ming GAO Wen de |
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| Affiliation: | ZHANG Lin 1,XIE Ru gang 2,LIU Wei-ming 2,GAO Wen de 2 |
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| Abstract: | Perdeutero α phenylethanol (C 6D 5-CDODCD 3) was synthesized by Grignard reaction.Heavy water(D 2O)reacted with calcium carbide to give acetaldehyde d 4 (CD 3CDO).Deuterated benzene reacted successively with bromine and magnesium to produce phenyl d 5 magnesium bromide (C 6D 5MgBr).CD 3CDO reacted with C 6D 5MgBr and then gave C 6D 5-CDODCD 3 by acidic heavy water hydrolysis.The yield of C 6D 5-CDODCD 3 is 71.2% (based on C 6D 5Br used) and the deuterium content χ D was about 99% as measured by 1 HNMR.The methods of synthesis and determination of deuterium content for C 6D 5-CDODCD 3 were described in this paper. |
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| Keywords: | Grignard reaction perdeutero α phenylethanol deuterium content characterization |
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