| 摘 要： | 利用亚铁氰化钾和邻菲咯啉在Pd~(2+)存在下,发生配体交换反应,产生定量的CN~-,用PCN-1电极进行测定,Pd~(2+)含量和电位间存在线性关系,测定范围为0.02μg～0.18μgPd~(2+),合适的pH范围为2.5～3.5,以pH3.0最佳,Fe~(3+)的存在,对交换反应有促进和稳定作用,乙酰丙酮的存在对反应也有稳定作用,且可扩展测定范围。Hg~(2+)、Ag~+等有严重干扰;Ca~(2+)、Mg~(2+)也有干扰,可适当增大乙酰丙酮用量消除其影响,该法回收率为90～103％,相对标准偏差为4.4％。曾用于氢化油脂中微量钯的分析。 1955年F.Feigl和A.Caldas提出亚铁氰化钾和邻菲咯咻在一些金属离子存在下,产生邻菲咯啉亚铁络合物。 Fe(CN)_6~(4-)+3O-phen(?)Fe(O-phen)_3~(2+)+6 CN~- 从而可作为Hg~(2+)、Ag~+、Pd~(2+)等离子的定性试验。T.J.Rohm和张春煦等分别利用该反应测定了微量汞,但用该反应测定钯尚未见报导。我们利用此反应进行微量钯的测定研究,用氰离子选择电极为指示电极,并用此法测定了氢化油脂中的微量钯。
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