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分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚
引用本文:李晓晶,甘平胜,黄聪,于鸿,罗晓燕,潘心红.分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚[J].中国食品卫生杂志,2020,32(6):641-647, 669.
作者姓名:李晓晶  甘平胜  黄聪  于鸿  罗晓燕  潘心红
作者单位:广州市疾病预防控制中心,广东 广州 510440
基金项目:广州市科技计划项目(201707010196)
摘    要:目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合13C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加13C12同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500~100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.3%;检出限和定量下限分别为2.4~9.8和7.5~30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。

关 键 词:气相色谱-串联质谱    稳定同位素内标    分散固相萃取    多溴二苯醚    牛奶
收稿时间:2020/9/15 0:00:00

Fast determination of polybrominated diphenyl ethers residues in milk by dispersive solid phase extraction and isotope labeled internal standard-gas chromatography-tandem mass spectrometry
LI Xiaojing,GAN Pingsheng,HUANG Cong,YU Hong,LUO Xiaoyan,PAN Xinhong.Fast determination of polybrominated diphenyl ethers residues in milk by dispersive solid phase extraction and isotope labeled internal standard-gas chromatography-tandem mass spectrometry[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2020,32(6):641-647, 669.
Authors:LI Xiaojing  GAN Pingsheng  HUANG Cong  YU Hong  LUO Xiaoyan  PAN Xinhong
Affiliation:Guangzhou Center for Disease Control and Prevention, Guangdong Guangzhou 510440, China
Abstract:
Keywords:Gas chromatography-tandem mass spectrometry  isotope labeled internal standard  dispersive solid phase extraction  polybrominated diphenyl ethers  milk
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