| 2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成 |
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| 引用本文： | 吴小春,何勇,岳志伟,毛业翔,张洪模. 2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成[J]. 精细化工, 2023, 40(5) |
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| 作者姓名： | 吴小春 何勇 岳志伟 毛业翔 张洪模 |
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| 作者单位： | 四川德峰药业有限公司,四川德峰药业有限公司,四川德峰药业有限公司,四川德峰药业有限公司,四川德峰药业有限公司 |
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| 摘 要： | 对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂，乙二醇单乙醚与二氯亚砜反应，产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥，得2-氯乙基乙基醚，并采用1H-NMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验研究了投料摩尔比例、反应温度和反应时间对产物色谱纯度和收率的影响。优化后，投料摩尔比例为n(乙二醇单乙醚):n(二氯亚砜):n(三乙胺)=1.0:1.3:0.3、反应温度为70 ℃、反应时间为4 h。在此工艺下经公斤级中试放大，产品的收率可达90.2%以上、色谱纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。
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| 关 键 词： | 2-氯乙基乙基醚；乙二醇单乙醚；二氯亚砜；三乙胺；无溶剂合成 |
| 收稿时间： | 2022-08-11 |
| 修稿时间： | 2022-11-10 |
Solvent-free synthesis of 2-chloroethyl ethyl ether |
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| WU Xiaochun,HE Yong,YUE Zhiwei,MAO Yexiang and ZHANG Hongmo. Solvent-free synthesis of 2-chloroethyl ethyl ether[J]. Fine Chemicals, 2023, 40(5) |
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| Authors: | WU Xiaochun HE Yong YUE Zhiwei MAO Yexiang ZHANG Hongmo |
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| Affiliation: | Sichuan Defeng Pharmaceutical CO. Ltd.,Meishan 62000,China,Sichuan Defeng Pharmaceutical CO. Ltd.,Meishan 62000,China,Sichuan Defeng Pharmaceutical CO. Ltd.,Meishan 62000,China,Sichuan Defeng Pharmaceutical CO. Ltd.,Meishan 62000,China,Sichuan Defeng Pharmaceutical CO. Ltd.,Meishan 62000,China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 2-chloroethyl ethyl ether 2-ethoxyethanol thionyl chloride triethylamine solvent-free synthesis |
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