C18-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C₁₈-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化，实验结果表明最佳的色谱分离条件为：甲醇/水=30∶70 (V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因，咖啡饮料检出量为10.36～29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性，进一步开展了加标回收实验，4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%～119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应，该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。