间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料，盐酸（36%）为氨基保护剂，乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，氯化钠为抑制剂，经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺，通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响，并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g，母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂，既能减少废酸排放又能节省成本，抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%，纯度为98.5%。