Analysis of dithiocarbamate fungicides. Second-derivative UV-spectroscopic determination of CS2, COS, and thiram (TMTD) |
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Authors: | Wolfgang Schwack and Steven Nyanzi |
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Affiliation: | (1) Institut für Lebensmittelchemie der Universität Karlsruhe, Kaiserstrasse 12, D-76128 Karlsruhe, Germany |
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Abstract: | The application of second-derivative UV-spectroscopy offers a highly sensitive and selective method for the determination of CS2 and COS, as acid hydrolysis products of dithiocarbamate und thiuram disulphide fungicides, using a methanolic amine absorption reagent (ethylenediamine, piperidine). With standard concentrations of 0.08–1.1 g CS2/ml and 0.3 to 2.0 g COS/ml, respectively, calibration curves with good correlation coefficients (r>0.999) were obtained. In comparison to the official method of the Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG method S15) the proposed alternative is at least 100 times more sensitive to CS2. Using the second derivative method it is possible not only to clearly differentiate between CS2 and COS but also to quantify both gases without resorting to tedious background corrections as compared to the direct photometric methods. Additionally, second derivative spectroscopy allows the direct determination of thiram in the concentration range 1–10 g/ml after its extraction with chloroform. For example, thiram in water (10 g/l) and in thiram/talc standards (10 mg/g) were determined with good precision (±2.0%).
Analytik der Dithiocarbamat-Fungicide. Bestimmung von CS2, COS sowie Thiram (TMTD) mittels Derivativ-UV-Spektroskopie Zusammenfassung Die Anwendung der Derivativ-UV-Spektroskopie (2. Ableitung) erlaubt eine sehr empfindliche Bestimmung von CS2 und COS als Hydrolyseprodukte der Dithiocarbamat- und Thiuramdisulfid-Fungicide nach Absorption in einem methanolischem Amin-Reagens (Ethylendiamin, Piperidin). Mit Standard-Konzentrationen von 0,08–1,1 g CS2/ml bzw. 0,3–2,0 g COS/ml zeigten die Eichgeraden gute Korrelationskoeffizienten (r<0,999). Im Vergleich zur DFG-Methode S15 zeichnet sich die vorgeschlagene Alternative durch eine um zwei Zehnerpotenzen höhere Empfindlichkeit bei der CS2-Bestimmung aus. In der 2. Ableitung wird nicht nur die Unterscheidung von COS und CS2 eindeutig, sondern auch deren Quantifizierung ohne rechnerische Untergrundkorrekturen ermöglicht. Mit Hilfe der Derivativspektroskopie konnte außerdem Thiram (TMTD) in Konzentrationen von 1–10 g/ml direkt erfaßt werden. So ließen sich nach Extraktion mit Chloroform 10 g/L Thiram in Wasser mit einer Präzision von ±2,0% direkt bestimmen oder Thiram/Talkum-Standards (10 mg/g) überprüfen. |
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