| 2-甲基嘧啶-4,6-二酮制FOX-7的副产物合成1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶 |
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| 引用本文： | 朱元玉,杜杨,杜雨昕.2-甲基嘧啶-4,6-二酮制FOX-7的副产物合成1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶[J].含能材料,2018,26(4):329-333. |
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| 作者姓名： | 朱元玉 杜杨 杜雨昕 |
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| 作者单位： | 南京理工大学化工学院;南京市第十三中学 |
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| 摘 要： | 对2-甲基嘧啶-4,6-二酮(MPO)制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)过程中的副产物二硝基甲烷进行了回收,经氢氧化钾水溶液中和制得了性质稳定的长针状晶体二硝基甲烷钾盐(KDNM),用KDNM、甲醛、叔丁胺作原料通过Mannich缩合反应制得了1,3-二叔丁基-5,5-二硝基六氢嘧啶,通过浓硫酸与浓硝酸的混酸体系硝解1,3-二叔丁基-5,5-二硝基六氢嘧啶制得了1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶(DNNC),总产率达到78.9%(以二硝基甲烷钾盐计)。采用1H NMR、红外、质谱对DNNC和中间物的结构进行了表征。研究了p H值、溶剂、温度对Mannich缩合反应的影响以及硝化体系的选择对硝解反应的影响。确立了Mannich缩合反应的最佳工艺条件为:二硝基甲烷钾盐∶甲醛∶叔丁胺的摩尔比为1.0∶3.5∶2.0;10%甲醇水溶液为溶剂,室温下用盐酸调节p H值至8,随后升温至50℃,反应3 h,产率达到85.3%。硝解反应中采用20 m L 98%H_2SO_4与10 m L HNO_3的混酸体系作为硝解体系,产率达到92.5%。
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| 关 键 词： | 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 二硝基甲烷钾盐 1 3 5 5-四硝基六氢嘧啶(DNNC) Mannich反应 硝解反应 |
| 收稿时间： | 2017/5/24 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2017/10/26 0:00:00 |
Synthesis of 1,3,5,5-Tetranitrohexahydropyrimidine with By-product of FOX-7 Prepared by 4,6-Dihydroxy-2-methylpyrimidine |
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| ZHU Yuan-yu,DU Yang and DU Yu-xin.Synthesis of 1,3,5,5-Tetranitrohexahydropyrimidine with By-product of FOX-7 Prepared by 4,6-Dihydroxy-2-methylpyrimidine[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2018,26(4):329-333. |
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| Authors: | ZHU Yuan-yu DU Yang and DU Yu-xin |
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| Affiliation: | School of Chemical Engineering Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China,School of Chemical Engineering Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China and Nanjing No.13 Middle School, Nanjing 210094, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 1 1-diamino-2 2-dinitroethylene(FOX-7) dinitromethane potassium salt 1 3 5 5-tetranitrohexahydropyrimidine(DNNC) Mannich reaction nitrolysis reaction |
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