Aluminium determination in food matrices IUPAC check sample survey of analytical performance

Summary Aluminium has been determined by 24 laboratories in the context of a check sample survey. Samples studied were two duplicate diets, one of which was spiked with 15.87mg Al/kg, and two blind duplicate milk powders. Target values for the duplicate diets were 11.80 and 27.90 mg Al/kg, respectively, and 15.65 mg Al/kg for the milk powders. Participants were requested to make only single determinations per sample. A two-step approach was used to assess the raw data. In the first step, those data were excluded that were outside a ±50% range of the duplicate diet spike and the target value for milk powder. Likewise, only one single data set per participant was accepted and results were ruled out stemming from procedures that have a detection limit of >5 mg Al/kg. The remaining data were evaluated both statistically and in the context of the method performance parameters available. Best scores for aluminium were from laboratories applying wet-pressurized digestion in combination with electrothermal atomic absorption spectrometry. Results for laboratories applying dry-ashing for sample decomposition were unreliable. The overall performance for aluminium is very disappointing given the relatively high aluminium levels of the samples studied. Out of 24 laboratories 11 have one or more major problems with their aluminium determination. They should dramatically improve or replace their methodology for this element.

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Aluminiumbestimmungen in Lebensmittelproben IUPAC-Ringprobenversuch der analytischen Ausführung

Zusammenfassung Im Rahmen eines Ringprobenversuches bestimmten 24 Labors Aluminium. Gemeinschaftlich untersuchte Proben: zwei Ganztagskostproben, von denen eine mit 15,87 mg Al/kg angereichert war und zwei getarnte Milchpulverdoppelproben. Sollwerte für die Ganztagskostproben waren 11,80 bzw. 27,90 mg Al/kg und 15,65 mg Al/kg für die Milchpulverproben. Teilnehmer wurden um Einzelbestimmungen je Probe gebeten. Die rohen Daten wurden in einem Zwei-Schritt-Verfahren ausgewertet. Im ersten Schritt wurden diejenige Daten ausgeklammert, die außerhalb des ±50%-Bereiches der Anreicherung oder des Sollwertes lagen. Pro Teilnehmer wurde nur ein Satz von Einzelwerten akzeptiert; Ergebnisse wurden verworfen, die mit einer Methode, deren Bestimmungsgrenze >5 mg Al/kg war, erhalten worden sind. Die verbleibenden Daten wurden statistisch ausgewertet. Am besten schnitten die Labors ab, die einen Naßaufschluß unter Druck in Kombination mit elektrothermischer Atomabsorptionsspektrometrie benutzten. Labors, die Trockenveraschung als Probenaufschluß benutzten, erzielten unzuverlässige Ergebnisse. Die Qualität der Analysendaten ist, im Anbetracht des Aluminiumgehaltes der Proben, sehr enttäuschend. Elf der 24 Labors hatten mehr oder minder große Probleme mit ihrer Aluminiumbestimniung und sollten diese entscheidend verbessern oder durch eine andere Arbeitsweise ersetzen.

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This study was carried out under the sponsorship of the IUPAC Commisision on Food Chemistry