微反应器内苯二硝化反应过程研究

以硝硫混酸为硝化剂，研究了微反应器内苯二硝化反应过程的规律。实验考察了原料计量比、反应温度、硝硫物质的量比、进料流量以及混酸含水量对苯转化率及产物选择性的影响。结果表明：提高硝酸与苯的物质的量比和反应温度，或降低硝硫物质的量比和混酸含水量有利于二硝基苯生成；提高进料流量时，二硝基苯选择性先降低后升高。微反应器与搅拌釜串联使用可显著降低硝基苯选择性。在硝酸与苯的物质的量比为2.30、反应温度为80℃、硝硫物质的量比为0.5、混酸含水量为2%（质量分数）、苯流量为0.6 mL/min、混酸流量为2.60 mL/min、微反应器内停留时间为135 s的条件下，搅拌10 min可将硝基苯选择性由0.643%降低至0.002%，此时苯的转化率为99.970%，二硝化产物总选择性为99.998%，其中间二硝基苯选择性为83.292%。研究结果为开发间二硝基苯的连续制备工艺提供了技术支持。