酸溶-氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅

提出了采用盐酸、硝酸和氢氟酸低温溶解样品,用氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅的方法。本法避免碱熔样品的繁琐。采用40mL(1∶3)的硝酸、1mL的盐酸及3mL氢氟酸,在聚四氟乙烯烧杯于70~80℃水浴条件下溶解样品,加入氯化钾和氟化钾与硅形成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中水解,析出等物质的量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。按照实验方法测定实际样品锌铝硅合金中的硅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.50%~0.60%。采用实验方法和国标方法对3个锌铝硅合金样品进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值基本是一致的。