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4-三氟甲基烟酸的合成工艺
引用本文:冒其昆,杜杨.4-三氟甲基烟酸的合成工艺[J].精细化工,2015,32(9).
作者姓名:冒其昆  杜杨
作者单位:南京理工大学化工学院,南京理工大学化工学院
摘    要:以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解4步反应得到4-三氟甲基烟酸,总收率达48.3%。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:氯化反应中,n(2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈)∶n(三乙胺)∶n(四甲基氯化铵)=1∶2∶1,产率80.8%;氰基水解的最佳溶剂为体积比4∶1的硫酸-硝酸混合溶剂,产率92.7%;催化氢解反应中,n(2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸)∶n(醋酸钠)=1∶2,10%Pd/C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6%,产率90.4%。

关 键 词:4-三氟甲基烟酸  三氟乙酰乙酸乙酯  氰基乙酰胺  氟啶虫酰胺  精细化工中间体
收稿时间:2015/3/27 0:00:00
修稿时间:2015/5/29 0:00:00

Study on the Synthetical Technology of 4-(Trifluoromethyl)nicotinic Acid
MAO Qi-kun and DU Yang.Study on the Synthetical Technology of 4-(Trifluoromethyl)nicotinic Acid[J].Fine Chemicals,2015,32(9).
Authors:MAO Qi-kun and DU Yang
Affiliation:School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Technology,School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science and Technology
Abstract:
Keywords:4-trifluoromethylnicotinic acid  trifluoroacetoacetate  cyanoacetamide  flonicamid
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